水泥生產中,鐵礦石是一種重要的鐵質校正原料,所以對它的化學分析也尤為重要。在鐵礦石中,除分析Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、ＳiO2外其外,由于礦源的不同,SO3的含量也不相同,SO3含量高的鐵礦石,對水泥的質量控制有著一定的影響。準確、快速地檢測鐵礦石中的SO3是我廠的一個分析項目。 由于鐵礦石中的R2O3含量較高,若按常規重量分析法,直接吸取試液,調整酸度,進行BaCl2處理時必有許多R2O3被沉淀,引起SO3結果偏高;若另外稱樣、溶樣,進行沉淀,則手續繁瑣。為了簡化分析方法,筆者進行了一些改進,現介紹如下。?
１、主要試劑
無水碳酸鈉粉末
鹽酸(1+1)
氨水(1+1)
氯化鋇溶液(10%)
２、試樣溶液的制備
準確稱取試樣0.5g,置于100ml燒杯中,加水潤濕,搖勻,加入HCl15ml,使試樣溶解。再注入H2O約30ml,在小電爐上慢慢煮沸數分鐘,用中密定量濾紙過濾,并以膠頭掃棒擦洗杯壁,洗至殘渣中無Cl－為止,保存濾液于250ml燒杯中。 將濾紙及殘渣一并移入鉑坩堝中,灰化,于900～950℃高溫爐中灼燒15min,冷卻后,加入2.5～3g無水碳酸鈉,用細玻棒攪拌均勻,再以少量無水碳酸鈉擦洗玻棒,并鋪在表面上,于900～950℃高溫爐中熔融30min,取出冷卻。將第一次盛濾液250ml燒杯中之溶液煮沸,再將鉑堝放入,待試樣完全由鉑堝內脫落后,將燒杯置于砂浴上蒸發至干,再加HCl 15ml,微沸15min,置70℃水浴堝中。5min后加動物膠8ml,攪拌3min,繼續靜置7min,取出冷卻,以中密濾紙過濾,濾液收集于500ml容量瓶中,以熱水洗滌沉淀至無Cl-為止。冷卻、稀釋至刻度并搖勻。?
３、三氧化硫的測定
用50ml移液管移取所制備的試液100ml于150ml燒杯中,滴加氨水(1+1)至沉淀出現,再以快速定性濾紙過濾,清洗燒杯杯壁,洗至殘渣中無Cl-為止。保存濾液于300ml燒杯中,將濾液稀釋至200ml,加1滴甲基紅,以鹽酸(1+1)調至微紅,加鹽酸(1+1)10ml,置電爐煮沸,再加BaCl2（10%)10ml,微沸數分鐘,靜置4h以上,用定量密濾紙過濾,用熱水洗滌沉淀至無Cl-,將濾紙及沉淀移入已知重量的瓷坩堝內,灰化后于800℃高溫爐內灼燒40min,取出稍冷后,放入干燥器內冷至室溫稱重。三氧化硫含量按下式計
G——硫酸鋇重量,g;
G——稱取試樣重量,
g; 0.343——硫酸鋇對SO3的換算因數;
0.2——用于測定SO3試液與試液總體積比值。?
４、實驗結果對比
對比實驗結果見表1、2
表1 與標準法測定結果對比(%)
表2鐵礦石用兩法測量對比(%)
注:A:重新稱樣熔樣;B:直接吸取。
通過上述對比結果可見,此方法所測結果較穩定,與另溶樣相比,結果都在允許范圍內。因此,在鐵礦石化學分析中,對三氧化硫的測定,該方法是可行的。
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